XRF熒光光譜儀EDX9000B玻璃熔法測(cè)定鐵精礦中的主要和次要元素

測(cè)試TXRF玻璃熔片法測(cè)定鐵礦石中的主要和次要元素。樣品使用 Li2B4O7 作為助熔劑，NaNO3 作為氧化劑。玻璃在高溫下熔化形成玻璃熔體，采用XRF法進(jìn)行定量分析。高溫熔化后，測(cè)試樣品中的金屬元素為四硼酸鹽，非金屬元素以高價(jià)含氧酸鹽的形式進(jìn)入玻璃熔片。基本消除了粒度效應(yīng)的影響，礦物效應(yīng)和基體效應(yīng)的影響也大大降低。采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法。大量試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 樣品制備 xrf 鉑金坩堝 鐵礦石的粉磨和破碎：首先將塊狀或粒狀耐火材料放入105℃的鼓風(fēng)干燥爐中2小時(shí)。然后用WC振動(dòng)盤(pán)研磨耐火材料40秒，用200目樣品篩篩分。將過(guò)篩后的粉末樣品放入樣品袋中作為熔塊使用。 熔合步驟：用電子天平稱(chēng)取8.000g混合助焊劑和0.5000g鐵礦粉，置于鉑坩堝中，稱(chēng)重精確到0.1mg；然后稱(chēng)取1.0~1.2g氧化劑，放入鉑坩堝中。用鉑絲棒混合樣品和助焊劑，然后滴入 2 滴 0.4 g/ml NH4Br 溶液。按照設(shè)定的程序，將鉑坩堝放入高頻熔煉樣機(jī)中，750℃氧化200s，升溫至1150℃熔化搖擺480s，冷卻120s，制成玻璃片。程序結(jié)束后，從鉑坩堝中取出鐵礦片，放入塑料袋中，貼上標(biāo)簽，存放于干燥器中。 鐵礦石成分復(fù)雜。為了獲得好的測(cè)試結(jié)果，使用了兩種測(cè)試條件。一個(gè)條件是6.0KV和600μA，主要測(cè)試Ca和Ca之前的輕元素。第二個(gè)條件測(cè)試30.0KV和250μA。主要測(cè)試Ti及后期元素，使用3mmAL膜主要是為了降低峰值背景，提高組成元素的凈強(qiáng)度

本實(shí)驗(yàn)使用鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC19711-2004、YSBC19712-2004、YSBC19713-2004、GSB03-1805-2005和鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品YSBC13722熔塊校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和YSBC13724進(jìn)行回測(cè)。本次測(cè)試的準(zhǔn)確性。從表中可以看出，本次實(shí)驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果與化學(xué)結(jié)果非常接近，說(shuō)明該測(cè)試的準(zhǔn)確性較高。