便攜式XRF熒光光譜儀Compass200土壤重金屬分析儀樣品制備方法：壓片法??

樣品制備方法：壓片法

為了制粒，首先將樣品（<2 mm的顆粒）在105℃下干燥24 h，然后在行星式球磨機(jī)（Retsch PM 200型磨機(jī)，德國）（圖1A）中使用兩個(gè)研磨的碳化鎢廣口瓶（ 50 mL；德國Retsch），帶有10個(gè)碳化鎢球（直徑10 mm）（圖1B）。在改變旋轉(zhuǎn)方向之前，以400 rpm的速度順時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)5分鐘，并停止10秒。

圖1.行星式球磨機(jī)（A），用碳化鎢在碳化鎢罐內(nèi)松散的土壤工作中使用的鋼珠（B）和液壓機(jī)（C）。

通過僅在沒有粘合劑的情況下壓制土壤樣品進(jìn)行了初步實(shí)驗(yàn)。據(jù)觀察，對于桑迪樣本（粘土含量為175 g dm-3），所得的顆粒易碎且易碎（圖2A）。因此，粘合劑的添加對于提高粒料的質(zhì)量是決定性的。根據(jù)與分析空白的相似性（即土壤肥力中評(píng)估的元素的較低分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)）選擇測試的粘合劑。在這種情況下，可以使用粘合劑，例如微晶纖維素粉末（Sigma-Aldrich，Merck，Darmstadt，德國）和纖維素（SPEX 3642，Metuchen，NJ，美國）的比例為w-1的10％和15％，研磨/均質(zhì)時(shí)間為10、15和20分鐘

圖2.沒有添加粘合劑且研磨時(shí)間不同的土壤樣品（A）；顆粒通過不同的研磨時(shí)間，纖維素濃度和品牌（B）進(jìn)行測試得到的結(jié)果。將研磨和均質(zhì)化的樣品在液壓機(jī)（SPEX 3624B X-Press）中制粒圖1C）將0.8 g粉末狀材料轉(zhuǎn)移到不銹鋼套件中，并施加8.0 t cm-2持續(xù)3分鐘。圓柱形藥丸的直徑約為15毫米，厚度為2毫米，每單位質(zhì)量單位面積為0.45 g cm-2。目視檢查粒料，評(píng)估其均質(zhì)性和完整性。此外，沉淀的XRF光譜（如第2.5節(jié)中所述，用pXRF獲得）還比較了疏松的土壤樣品，以評(píng)估研磨過程中可能的污染。用10％ww-1纖維素粘合劑（Sigma-Aldrich，Merck，Darmstadt，德國）進(jìn)行了進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)，并在行星式球磨機(jī)中研磨了20分鐘。分析中還考慮了以散粉形式呈現(xiàn)的樣品。將風(fēng)干的樣品在孔徑為2mm的篩子中篩分。將十克測試樣品轉(zhuǎn)移到組裝好的31毫米XRF聚乙烯杯中（編號(hào)1530，Chemplex Industries Inc.，美國佛羅里達(dá)州棕櫚市）用厚度為4 µm的聚丙烯薄膜制成（美國SPEX，編號(hào)3520）

COMPASS 200土壤元素分析儀是一款便攜式XRF熒光光譜儀，移動(dòng)實(shí)驗(yàn)室測試平臺(tái)和土壤重金屬檢測專家

COMPASS 200土壤元素分析儀特點(diǎn)

對土壤中多達(dá)40種元素同時(shí)分析

便攜式一體化設(shè)計(jì)，移動(dòng)分析實(shí)驗(yàn)室

操作簡單，快速上手

無損，快速，準(zhǔn)確

滿足各種復(fù)雜樣品現(xiàn)場測試：固體，液體，粉末